焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度試驗方法

1 范圍:

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度的方法提要、試驗儀器、設(shè)備和材料、試樣的采取與制備、試驗步驟、試驗結(jié)果的計算及精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用高爐煉鐵用焦的焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度的測定，其他用途焦炭可參照執(zhí)行。

２ 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包括的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

ＧＢ 1 ９９７－８９焦炭試樣的采取和制備

ＧＢ／Ｔ 2 ００６－９４冶金焦炭機械強度的測定方法

３原理

稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于反應(yīng)器中，在１０００±５℃時與二氧化碳反應(yīng)２ｈ后，以焦炭質(zhì)量損失的百分?jǐn)?shù)表示焦炭反應(yīng)性（ＣＲＩ％）， 反應(yīng)后在焦炭，經(jīng)Ｉ型轉(zhuǎn)鼓試驗后，大于１０ｍｍ粒級焦炭占反應(yīng)后焦炭的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，表示反應(yīng)后強度（ＣＳＲ％）。

４試驗儀器、設(shè)備和材料

４.１ 電爐

爐體結(jié)構(gòu)如圖１.

圖１ 電爐
1一高鋁外絲管，２一鐵鉻鋁爐絲；３，４一輕質(zhì)高鋁磚，５－護殼；６一腳輪， ７－爐蓋，８一絕緣子；９一控溫?zé)犭娕?/p>

爐膛內(nèi)徑１４０ｍｍ，外徑１６０ｍｍ高度６４０ｍｍ高鋁質(zhì)外絲管）。

電爐絲：高溫鐵鉻鋁合金電阻絲，使用溫度１４００℃，直徑２．８ｍ.

電爐安裝要點：爐殼底部封死，上口敞開，預(yù)先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電阻絲的外絲管立放于底板正中。在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質(zhì)高鋁磚預(yù)制件（由標(biāo)準(zhǔn)尺寸的輕

質(zhì)高鋁磚切制），爐絲由上下兩端引出，與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接。爐絲引出部分用單孔絕緣管保護好，切忌互相搭接，以免造成短路。在外絲管外側(cè)的保溫磚上緊貼爐絲外預(yù)先鉆一個直徑８ｍｍ的孔，深度自上而下為３５０ｍｍ。埋設(shè)熱電偶套管，蓋好上蓋，插入控溫電偶，將電爐與控溫儀及電源接好，每一臺電爐安裝完畢即測定恒溫區(qū)，使?fàn)t膛內(nèi)１１０ 0 ±５℃溫度區(qū)長度大于１５０ｍｍ.

４．２反應(yīng)器

結(jié)構(gòu)如圖２，由耐高溫合金鋼制成（ＧＨ２３或ＧＨ４４）．

４.３ 反應(yīng)后強度試驗設(shè)備

４.３.１ １型轉(zhuǎn)鼓：裝置如圖３。轉(zhuǎn)速２０±１．５ r ／ｍｉ n.

４.３.１. １鼓體：用￠１ 4 ０ｍｍ，厚度５－６ m ｍ的無縫鋼管加工而成。

４.3.1 .2 減速機 ：速比 50 （ WHT08 型）。

４.３.1.３電機：０．７ 5 ｋＷ，９ 1 ０ｒ／ｍｉｎ（ Y905 －６）

４．３．２轉(zhuǎn)鼓控制器：總轉(zhuǎn)數(shù)６００ｒ，時間３０ｍｉｎ.

４．４二氧化碳供給系統(tǒng)

４．４．１二氧化碳鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內(nèi)二氧化碳含量大于９８％．

４．４．２轉(zhuǎn)子流量計：０.６ m3 ／ｈ。

４．４．３洗氣瓶：容積５００ｍＬ，內(nèi)裝濃硫酸（ｐ＝１．８ 4 ｇ／ｍＬ）.

４．４．４ 干燥塔：容積５００ｍＬ，內(nèi)裝無水氯化鈣。

４．４．５緩沖瓶：容積６０００ｍＬ.

４．５氮氣供給系統(tǒng)

４．５．１氮氣鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內(nèi)氮氣含量大于98％．

４．５．２轉(zhuǎn)子流量計:0.25ｍ３／ｈ.

４．５．３洗氣瓶：容積500ｍＬ，內(nèi)裝焦性沒食子酸的堿性溶液。配制方法：５g焦性沒食子酸溶于15ｍＬ水，48g氫氧化鉀溶于32ｍＬ水，兩者混合。配制時注意防止空氣氧化。

４．５．４干燥塔：容積500ｍＬ，內(nèi)裝無水塊狀氯化鈣。

４．５．５當(dāng)使用高純氮氣（氮含量 99.99 ％﹚時，洗氣瓶４.５.３及干燥塔４.５.４均不需要。

４。６精密溫度控制裝置

溫控范圍：０－１６００℃，精度±０．５℃，不帶隔離變壓器。

４．７氣體分析儀

簡易的氣體分析儀或其他準(zhǔn)確測定二氧化碳含量的儀器。

４．８圓孔篩

￠１ 8 ｍｍ，￠１ 5 ｍｍ，＂￠ 10 ｍｍ，￠ 5m ｍ，￠ 3m ｍ，￠ 1m ｍ各一個，篩框直徑￠２００ｍｍ .

￠２ 1 ｍｍ和￠２５ｍｍ各一個，篩面４００ｍｍ× 5 ００ｍｍ，按ＧＢ／Ｔ 2 ００６中第４．２條圓孔篩規(guī)定制做．

４．９千燥箱

工作室容積不小于0.07ｍ3。

溫度：３００℃。

４．１０架盤天平

稱量500g ，感量0.5ｇ．

４ . １１ 紅外線燈泡

２２０Ｖ，２５０Ｗ．

４ . １２ 鉑鍺一鉑熱電偶

直徑0.5mm，長度700ｍｍ

高鋁質(zhì)熱電偶保護管 Ａ ￠７Ｘ５×４００（ｍｍ）

高鋁質(zhì)雙孔絕緣管 Ｄ ￠４Ｘｌ×４００（ｍｍ）

高鋁質(zhì)單孔絕緣管 Ｃ　￠ 1 ×０.6×10（ｍｍ）

４.13 篩板

材質(zhì)為耐高溫合金鋼（ＧＨ２３或ＧＨ４４），厚度３ｍｍ，直徑７９ｍｍ，其上均勻鉆直徑３ｍｍ的孔，孔間距離５ｍｍ.

４．１４ 高鋁球

直徑２０ｍｍ.

４．１５托架

如圖４。材質(zhì)Ｑ２３５Ａ，三個支管材質(zhì)為１Ｇｒｌ８Ｎｉ９Ｔｉ.

圖4 托架

４．１６反應(yīng)器支架

承放反應(yīng)器，尺寸形式任定。

５試樣的采取與制備

５．１按GB1997規(guī)定的取樣方法，按比例取大于25ｍｍ焦炭20ｋg，棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機破碎、混勻、縮分出10ｋｇ，再用￠25ｍｍ?！?1ｍｍ圓孔篩篩分，大于￠25ｍｍ的焦塊再破碎、篩分，取￠21ｍｍ篩上物，去掉片狀焦和條狀焦，縮分得焦塊2ｋｇ，分兩次（每次1ｋｇ）置于Ｉ型轉(zhuǎn)鼓中，以20r／min的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)50r，取出后再用價￠21ｍｍ圓孔篩篩分，將篩上物縮分出900g作為試樣，用四分法將試樣分成四份， 每份不少于220g.

試驗焦?fàn)t的焦炭可用４０ｍｍ－６０ｍｍ粒級的焦炭進行制樣。

５．２將制好的試樣放入干燥箱，在170－180℃溫度下烘干2ｈ，取出焦炭冷卻至室溫，稱取200ｇ±0.5待用。

６試驗步驟

試驗流程如圖５．

圖５試驗流程圖

１－二氧化碳鋼瓶;２－針形閥;３一緩沖瓶;４－濃硫酸洗氣瓶;5,１３一干燥塔;６一玻璃三通活塞;７－精密溫度控制裝置;８一熱電偶９－氣體分析儀;10一氮氣鋼瓶;11,1９一轉(zhuǎn)子流量計;12一焦性沒食子酸洗氣瓶;14一托架;15一試樣;16一反應(yīng)器;17一電爐;18一紅外燈

６．１在反應(yīng)器底部鋪一層高約１００ｍｍ的高鋁球，上面平放篩板。然后裝入已備好的焦炭試樣２００ｇ±０ . ５。注意裝樣前調(diào)整好高鋁球高度，使反應(yīng)器內(nèi)焦炭層處于電爐恒溫區(qū)內(nèi)。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置。用螺絲將蓋與反應(yīng)器筒體固定。將反應(yīng)器置于爐頂?shù)耐屑苌系醴旁陔姞t內(nèi)，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應(yīng)器法蘭四周圍上高鋁輕質(zhì)磚（用標(biāo)準(zhǔn)尺寸高鋁輕質(zhì)磚切成，尺寸隨意），減少散熱。

６．２將反應(yīng)器進氣管、排氣管分別與供氣系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)連接。將測溫?zé)犭娪绮迦敕磻?yīng)器熱電隅套管內(nèi)（熱電隅用高鋁質(zhì)雙孔絕緣管及高鋁質(zhì)熱電隅保護管保護）。檢查氣路，保證嚴(yán)密。

６．３接通電源，用精密溫度控制裝置調(diào)節(jié)電爐加熱。先用手動調(diào)節(jié)，電流由小到大，在１５ｍｉｎ之內(nèi)，逐漸調(diào)至最,大,值，然后將按鈕撥到自動位置。升溫速度為８－１６℃／ min 　。當(dāng)料層中心溫度達(dá)到４００℃時，以 0. ８Ｌ／ｍｉ的流量通氮氣，保護焦炭，防止其燒損。

６．４ 當(dāng)料層中心溫度達(dá)到１０５０℃時，開紅外線燈，預(yù)熱二氧化碳?xì)馄砍隹谔?。?dāng)料層中心溫度達(dá)到１１００℃時，切斷氮氣，改通二氧化碳，流量為５ L ／ min ，反應(yīng)２ｈ。通二氧化碳后料層溫度應(yīng)在５－ 1 ０ m ｉ n 內(nèi)恢復(fù)到１１００±５℃。反應(yīng)開始５ｍｉ n 后，在排氣系統(tǒng)取氣分析，以后每半小時取氣一次，分析反應(yīng)后氣體中一氧化碳或二氧化碳含量。

６ . ５ 反應(yīng)２ｈ，停止加熱。切斷二氧化碳?xì)饴?，改通氮氣，流量控制在２Ｌ／ｍｉｎ。拔掉排氣管。迅速將反?yīng)器從電爐內(nèi)取出，放在支架上繼續(xù)通氮氣，使焦炭冷卻到１００℃以下，停止通氮氣，打開反應(yīng)器上蓋，倒出焦炭，篩分、稱量、記錄。

６ . ６ 將反應(yīng)后的焦炭全部裝入Ｉ型轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，以２０ｒ／ｍｉｎ的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)３０ｍｉｎ。總轉(zhuǎn)數(shù)為６００ｒ。然后取出焦炭篩分、稱量、記錄各篩級質(zhì)量。

６ . ７ 試驗中所得篩分組成，反應(yīng)后氣體組成，以及其他觀察到的現(xiàn)象，按原始記錄表做詳細(xì)記錄，并加以分析，作為全面考察焦炭性質(zhì)時參考。

６ . ８ 試驗原始數(shù)據(jù)按表１所示的格式記錄。

７ 試驗結(jié)果計算

７.1 焦炭反應(yīng)性

焦炭反應(yīng)性指標(biāo)以損失的焦炭質(zhì)量占反應(yīng)前焦樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示。焦炭反應(yīng)性ＣＲＩ％按（ 1 ﹚式計算:

式中：ｍ— 焦炭試樣質(zhì)量,g ； ｍ1— 反應(yīng)后殘余焦炭質(zhì)量,ｇ.

７.２反應(yīng)后強度

反應(yīng)后強度指標(biāo)以轉(zhuǎn)鼓后大于10ｍｍ粒級焦炭占反應(yīng)后殘余焦炭的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。反應(yīng)后強度ＣＳＲ％按（２）式計算：

式中：ｍ2— 轉(zhuǎn)鼓后大于10m ｍ粒級焦炭質(zhì)量 ,g ．

８精密度

８.1 焦炭反應(yīng)性ＣＲＩ及反應(yīng)后強度ＣＳＲ的重復(fù)性ｒ不得超過下列數(shù)值：

ＣＲＩ∶ｒ≤２．４％，

ＣＳＲ∶ｒ≤３．２％

8.2 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度的試驗結(jié)果均取平行試驗的算術(shù)平均值。