TT-GGJ型   坩堝焦膨脹序數測定儀

一、設備簡介

        坩堝焦膨脹序數測定儀是一種通過測定煤炭的膨脹性來判斷粘結性的方法。

坩堝膨脹序數的大小取決于煤的熔融特性、膠質體生成期間析氣情況和膠質體的不透氣性。由于測定結果系根據焦渣外形來確定，故常常難以避免主觀性，甚至有可能把粘結性較差的煤判斷為粘結性較好的煤，這是本法的缺點。但該測定方法快速簡便，而且測定結果在一定程度上可反映煤的粘結性，因此被列為硬煤國際分類指標之一。國際標準化組織（ISO）及英、美、法、日、 俄、波等國均有該法的國家標準。我國1985年制定了煙煤坩堝膨脹序數測定方法國家標準。

測定坩堝膨脹序數有兩種加熱方式：一種是傳統的煤氣燈加熱；另種是電爐加熱。ISO及美、俄、法、波等國的標準兩種加熱方式可以同時采用，我國目前規(guī)定使用電加熱方法。

二、范圍

本標準規(guī)定了測定坩堝膨脹序數（CSN）的方法提要、儀器設備、試驗準備、試驗步驟、結果表述、方法精密度及試驗報告等。本標準適用于煙煤。

三、測定方法要點

將一定質量煤樣置于專用坩堝中，按規(guī)定的程序加熱到（820±5)℃。所得焦塊和一組帶有序號的標準焦塊側形圖相比較， 取其最接近的焦型序號，作為坩堝膨脹序數。

四、儀器設備

（1）電加熱爐（圖1)

在一個直徑為100mm，厚13mm的帶槽耐火板1上，繞一盤纏繞好了的功率為1000W的鎳鉻絲線圈。耐火板放在一個規(guī)格相同的板2上，板1上扣著一個壁厚1 mm、高10mm、外徑85 mm的石英皿3，用以放置坩堝。
      上述加熱部分置于一個直徑約140mm的耐火磚4圍起來，磚上有一個深60mm、直徑105mm槽的耐火磚中，上方用一塊20mm厚的耐火板5覆蓋。板的中心有一個直徑50mm的孔，以便放入坩堝。整個耐火磚放在3mm~5mm厚的石棉板6上，然后連同石棉板一起放在爐殼7中。在磚四周與爐殼之間，用硅酸鋁纖維或石棉纖維和輕質氧化鋁充填保溫材料。爐的頂部有一耐火蓋8，在爐的底部開一個孔。將測溫熱電偶9從孔中插人至其熱接點正好與石英皿內表面接觸。電加熱爐配有合適的測溫和控溫裝置。

（2）坩堝和蓋（圖2）

由耐高溫（大于1000 ℃）的瓷或石英制成。

規(guī)格如下：坩堝總高：（26±0.5）mm；頂部外徑：（41±0.75）mm；底部內徑：11 mm~14mm；質量：11 g~12.75 g；容積：16 mL~17.5 mL；坩堝蓋（無孔）：內徑44mm, 高5mm。

（3）帶孔坩堝蓋（圖3)

由耐髙溫(>1000℃)的瓷或石英制成。尺寸同（2）無孔坩堝蓋，有一個直徑6 mm的圓孔，供插熱電偶用。

（4）坩堝鉗。

（5）天平：最小分度值0.01 g。

（6）秒表：準確到秒（s）。

（7）重物：（500±10）g平底砝碼。

（8）熱電偶：鎧裝鎳鉻電偶，2支。

（9）焦塊觀測筒（圖4）：焦塊觀測筒應符合圖4中的規(guī)定。

圖1 電加熱爐

說明：1、2、5-耐火板；3-石英皿； 4-耐火磚；6-石棉板；7-爐殼； 8-耐火上蓋； 9-熱電偶。

圖2 帶蓋的坩堝（單位：毫米）

說明：1-平頂；2-蓋；3-坩堝。

圖3 帶孔的坩堝蓋（單位：毫米）

圖4 焦塊觀測筒

五、試樣制備

按GB 474規(guī)定制備粒度在0.2 mm以下的空氣干燥煤樣。制樣中應防止煤樣研磨過細。試樣制備后應盡快試驗，否則應密封冷藏，并且試驗周期不得超過3 d。稱取煤之前樣應充分混合煤樣至少1min。

六、試驗前的準備

將電加熱爐通電，加熱到約850 ℃并維持恒溫。然后打開爐蓋，將一個冷的空坩堝放入爐膛內石英皿的中心部位（同時啟動秒表計時），迅速蓋上帶孔坩堝蓋，隨即將熱電偶的熱接點過蓋孔插人坩堝，并使其熱接點壓緊在坩堝底部的內表面上，在不蓋電爐蓋條件下觀察升溫情況。調整電壓、電流與爐溫，如坩堝內底部溫度在冷坩堝放人后1.5 min內能達到（800±10)℃，2.5 min內達到（820±5）℃，則記下爐溫及電流電壓調整方法，進行試驗時按此法控制。如不能達到上述要求，則調整電壓、電流和爐溫，重新進行試驗，直到達到上述要求為止。

七、試驗步驟

（1）稱?。?.00±0.01）g粒度為0.2mm一下的空氣干燥煤樣，放入坩堝中并將煤樣晃平，然后在厚度不小于5mm的膠皮板上，用手的五指向下抓住裝有煤樣的坩堝，提起約15mm高度，然后松手使之自由落下。如是落下共12次（每落下一次將坩堝旋轉一個角度）。

（2）待爐溫達到預定的溫度時，用坩堝鉗將爐蓋打開，將裝有煤樣的坩堝放入爐內石英皿的中心部位，立即用不帶孔的坩堝蓋蓋住，同時啟動秒表計時，直至揮發(fā)物全部逸出，逸出時間不得少于2.5 min。然后將坩堝取出。此過程不蓋電爐蓋。

（3）每個煤樣相繼試驗3次。3次試驗完畢后，小心地將坩堝中的焦渣倒出，待焦渣冷卻至室溫后測定焦型。如3次測定值的極差超過1/2，應增加兩個單次試驗。如5次測定值的極差超過1，應檢查儀器設備，重新進行5次測定。
注：在兩次試驗間隙，蓋上電加熱爐蓋，以使爐溫盡快回到預先設定的溫度。

（4）試驗結束后，將坩堝和坩堝蓋上的殘留物灼燒去除，擦凈。

八、結果表述和報出

（1）煤樣的坩堝膨脹序數

煤樣的坩堝膨脹序數按下述方法確定和表述：
a）膨脹序數0：焦渣不粘結或成粉狀；
b）膨脹序數1/2：焦渣粘結成焦塊而不膨脹，將焦塊放在一個平整的硬板上，小心地加上500g重荷即粉碎或碎塊超過2塊；
c）膨脹序數1：焦渣粘結成焦塊而不膨脹，加上500g重荷后，壓不碎或碎成不超過2個堅硬的焦塊；
d）膨脹序數11/2~9：焦渣粘結成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測筒下，旋轉焦塊，找出其最大側形，再與一組帶有序號的標準焦塊側形（圖5）進行比較，取其最接近的標準側形的序號為其膨脹序數；
e）膨脹序數大于9：焦渣粘結成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測筒下，旋轉焦塊，最大側形超出標準焦塊側形9（圖5），記作“>9”或“9”。

（2）結果的報告

   取同一煤樣的3次極差不大于1/2的測定結果的算術平均值，按GB/T 483修約到1/2個單位報出，小數點后的數字2舍3入（即2舍為0，3入為5）；若進行5次測定，則取5次測定結果的算術平均值，修約到1/2個單位報出。如果結果超差，應重新實驗。

（3）方法精密度

   煙煤坩堝膨脹序數的重復性限為：3次重復測定結果的極差不大于1/2，5次重復測定結果的極差不大于1。再現性臨界差為：不同實驗室對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復測定結果算術平均值間的差值不大于11/2。有時找不到與焦塊側型接近的標準圖型，可用切補法（切補法是：肉眼觀察時，想像與標準焦塊比較，凸出部分切下來補到凹進去的部分，以取得一個與標準焦型圖相對應的完整的焦塊以此來判斷其膨脹序數）來觀測焦塊與那個標準焦型圖相近似。

   另外，可在毫米方格紙上勾畫出焦塊的投影，然后由方格紙上求出焦塊投影的面積（平方毫米），再由投影面積—坩堝膨脹序數關系曲線上查出膨脹序數。也可在光電投影儀上來測定膨脹序數。

圖5 標準焦塊側型圖及其相應的坩堝膨脹序數