TT-GGJ型   坩堝焦膨脹序數(shù)測定儀

一、設(shè)備簡介

        坩堝焦膨脹序數(shù)測定儀是一種通過測定煤炭的膨脹性來判斷粘結(jié)性的方法。

坩堝膨脹序數(shù)的大小取決于煤的熔融特性、膠質(zhì)體生成期間析氣情況和膠質(zhì)體的不透氣性。由于測定結(jié)果系根據(jù)焦渣外形來確定，故常常難以避免主觀性，甚至有可能把粘結(jié)性較差的煤判斷為粘結(jié)性較好的煤，這是本法的缺點。但該測定方法快速簡便，而且測定結(jié)果在一定程度上可反映煤的粘結(jié)性，因此被列為硬煤國際分類指標(biāo)之一。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）及英、美、法、日、 俄、波等國均有該法的國家標(biāo)準(zhǔn)。我國1985年制定了煙煤坩堝膨脹序數(shù)測定方法國家標(biāo)準(zhǔn)。

測定坩堝膨脹序數(shù)有兩種加熱方式：一種是傳統(tǒng)的煤氣燈加熱；另種是電爐加熱。ISO及美、俄、法、波等國的標(biāo)準(zhǔn)兩種加熱方式可以同時采用，我國目前規(guī)定使用電加熱方法。

二、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定坩堝膨脹序數(shù)（CSN）的方法提要、儀器設(shè)備、試驗準(zhǔn)備、試驗步驟、結(jié)果表述、方法精密度及試驗報告等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙煤。

三、測定方法要點

將一定質(zhì)量煤樣置于專用坩堝中，按規(guī)定的程序加熱到（820±5)℃。所得焦塊和一組帶有序號的標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)形圖相比較， 取其最接近的焦型序號，作為坩堝膨脹序數(shù)。

四、儀器設(shè)備

（1）電加熱爐（圖1)

在一個直徑為100mm，厚13mm的帶槽耐火板1上，繞一盤纏繞好了的功率為1000W的鎳鉻絲線圈。耐火板放在一個規(guī)格相同的板2上，板1上扣著一個壁厚1 mm、高10mm、外徑85 mm的石英皿3，用以放置坩堝。
      上述加熱部分置于一個直徑約140mm的耐火磚4圍起來，磚上有一個深60mm、直徑105mm槽的耐火磚中，上方用一塊20mm厚的耐火板5覆蓋。板的中心有一個直徑50mm的孔，以便放入坩堝。整個耐火磚放在3mm~5mm厚的石棉板6上，然后連同石棉板一起放在爐殼7中。在磚四周與爐殼之間，用硅酸鋁纖維或石棉纖維和輕質(zhì)氧化鋁充填保溫材料。爐的頂部有一耐火蓋8，在爐的底部開一個孔。將測溫?zé)犭娕?從孔中插人至其熱接點正好與石英皿內(nèi)表面接觸。電加熱爐配有合適的測溫和控溫裝置。

（2）坩堝和蓋（圖2）

由耐高溫（大于1000 ℃）的瓷或石英制成。

規(guī)格如下：坩堝總高：（26±0.5）mm；頂部外徑：（41±0.75）mm；底部內(nèi)徑：11 mm~14mm；質(zhì)量：11 g~12.75 g；容積：16 mL~17.5 mL；坩堝蓋（無孔）：內(nèi)徑44mm, 高5mm。

（3）帶孔坩堝蓋（圖3)

由耐髙溫(>1000℃)的瓷或石英制成。尺寸同（2）無孔坩堝蓋，有一個直徑6 mm的圓孔，供插熱電偶用。

（4）坩堝鉗。

（5）天平：最小分度值0.01 g。

（6）秒表：準(zhǔn)確到秒（s）。

（7）重物：（500±10）g平底砝碼。

（8）熱電偶：鎧裝鎳鉻電偶，2支。

（9）焦塊觀測筒（圖4）：焦塊觀測筒應(yīng)符合圖4中的規(guī)定。

圖1 電加熱爐

說明：1、2、5-耐火板；3-石英皿； 4-耐火磚；6-石棉板；7-爐殼； 8-耐火上蓋； 9-熱電偶。

圖2 帶蓋的坩堝（單位：毫米）

說明：1-平頂；2-蓋；3-坩堝。

圖3 帶孔的坩堝蓋（單位：毫米）

圖4 焦塊觀測筒

五、試樣制備

按GB 474規(guī)定制備粒度在0.2 mm以下的空氣干燥煤樣。制樣中應(yīng)防止煤樣研磨過細。試樣制備后應(yīng)盡快試驗，否則應(yīng)密封冷藏，并且試驗周期不得超過3 d。稱取煤之前樣應(yīng)充分混合煤樣至少1min。

六、試驗前的準(zhǔn)備

將電加熱爐通電，加熱到約850 ℃并維持恒溫。然后打開爐蓋，將一個冷的空坩堝放入爐膛內(nèi)石英皿的中心部位（同時啟動秒表計時），迅速蓋上帶孔坩堝蓋，隨即將熱電偶的熱接點過蓋孔插人坩堝，并使其熱接點壓緊在坩堝底部的內(nèi)表面上，在不蓋電爐蓋條件下觀察升溫情況。調(diào)整電壓、電流與爐溫，如坩堝內(nèi)底部溫度在冷坩堝放人后1.5 min內(nèi)能達到（800±10)℃，2.5 min內(nèi)達到（820±5）℃，則記下爐溫及電流電壓調(diào)整方法，進行試驗時按此法控制。如不能達到上述要求，則調(diào)整電壓、電流和爐溫，重新進行試驗，直到達到上述要求為止。

七、試驗步驟

（1）稱取（1.00±0.01）g粒度為0.2mm一下的空氣干燥煤樣，放入坩堝中并將煤樣晃平，然后在厚度不小于5mm的膠皮板上，用手的五指向下抓住裝有煤樣的坩堝，提起約15mm高度，然后松手使之自由落下。如是落下共12次（每落下一次將坩堝旋轉(zhuǎn)一個角度）。

（2）待爐溫達到預(yù)定的溫度時，用坩堝鉗將爐蓋打開，將裝有煤樣的坩堝放入爐內(nèi)石英皿的中心部位，立即用不帶孔的坩堝蓋蓋住，同時啟動秒表計時，直至揮發(fā)物全部逸出，逸出時間不得少于2.5 min。然后將坩堝取出。此過程不蓋電爐蓋。

（3）每個煤樣相繼試驗3次。3次試驗完畢后，小心地將坩堝中的焦渣倒出，待焦渣冷卻至室溫后測定焦型。如3次測定值的極差超過1/2，應(yīng)增加兩個單次試驗。如5次測定值的極差超過1，應(yīng)檢查儀器設(shè)備，重新進行5次測定。
注：在兩次試驗間隙，蓋上電加熱爐蓋，以使?fàn)t溫盡快回到預(yù)先設(shè)定的溫度。

（4）試驗結(jié)束后，將坩堝和坩堝蓋上的殘留物灼燒去除，擦凈。

八、結(jié)果表述和報出

（1）煤樣的坩堝膨脹序數(shù)

煤樣的坩堝膨脹序數(shù)按下述方法確定和表述：
a）膨脹序數(shù)0：焦渣不粘結(jié)或成粉狀；
b）膨脹序數(shù)1/2：焦渣粘結(jié)成焦塊而不膨脹，將焦塊放在一個平整的硬板上，小心地加上500g重荷即粉碎或碎塊超過2塊；
c）膨脹序數(shù)1：焦渣粘結(jié)成焦塊而不膨脹，加上500g重荷后，壓不碎或碎成不超過2個堅硬的焦塊；
d）膨脹序數(shù)11/2~9：焦渣粘結(jié)成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測筒下，旋轉(zhuǎn)焦塊，找出其最大側(cè)形，再與一組帶有序號的標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)形（圖5）進行比較，取其最接近的標(biāo)準(zhǔn)側(cè)形的序號為其膨脹序數(shù)；
e）膨脹序數(shù)大于9：焦渣粘結(jié)成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測筒下，旋轉(zhuǎn)焦塊，最大側(cè)形超出標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)形9（圖5），記作“>9”或“9”。

（2）結(jié)果的報告

   取同一煤樣的3次極差不大于1/2的測定結(jié)果的算術(shù)平均值，按GB/T 483修約到1/2個單位報出，小數(shù)點后的數(shù)字2舍3入（即2舍為0，3入為5）；若進行5次測定，則取5次測定結(jié)果的算術(shù)平均值，修約到1/2個單位報出。如果結(jié)果超差，應(yīng)重新實驗。

（3）方法精密度

   煙煤坩堝膨脹序數(shù)的重復(fù)性限為：3次重復(fù)測定結(jié)果的極差不大于1/2，5次重復(fù)測定結(jié)果的極差不大于1。再現(xiàn)性臨界差為：不同實驗室對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測定結(jié)果算術(shù)平均值間的差值不大于11/2。有時找不到與焦塊側(cè)型接近的標(biāo)準(zhǔn)圖型，可用切補法（切補法是：肉眼觀察時，想像與標(biāo)準(zhǔn)焦塊比較，凸出部分切下來補到凹進去的部分，以取得一個與標(biāo)準(zhǔn)焦型圖相對應(yīng)的完整的焦塊以此來判斷其膨脹序數(shù)）來觀測焦塊與那個標(biāo)準(zhǔn)焦型圖相近似。

   另外，可在毫米方格紙上勾畫出焦塊的投影，然后由方格紙上求出焦塊投影的面積（平方毫米），再由投影面積—坩堝膨脹序數(shù)關(guān)系曲線上查出膨脹序數(shù)。也可在光電投影儀上來測定膨脹序數(shù)。

圖5 標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)型圖及其相應(yīng)的坩堝膨脹序數(shù)